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玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测 |
Cleanert CN,P/N:CN0006
1．SPE柱：Cleanert CN 1g/6mL
2．样品提取： 20 g玉米面中加入50 mL乙腈，充分搅拌15 min后，静置提取3-4h，取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干，用8 mL氯仿/正己烷（4/6）溶解得到样品提取液。
3．固相萃取步骤
活化： 8-10 mL氯仿/正己烷（4/6）
上样： 8 mL样品提取液
淋洗： 5 mL氯仿/正己烷（2/8），吹干，保持柱子干燥
洗脱： 6 mL乙腈/二氯甲烷（2/8）洗脱，接收
浓缩： 45 ℃氮气吹干，1 mL乙腈/水（4/6）定容，进样检测
4. HPLC分析条件
色谱柱： VenusilTM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
流动相： 乙腈:水=30:70（V/V）
流速： 1.0 mL/min
温度： 25 ℃
检测波长：270 nm
进样量： 10 μL
5. 结果
图1 吡虫啉色谱图（保留时间为4.090 min，拖尾因子为1.06）
经此方法净化后，吡虫啉的回收率在90%左右（添加浓度为500 μg/kg） |
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