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蜂蜜中四环素检测 |
1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0）
2．SPE步骤
活化：甲醇，水
上样：把样品提取液过柱
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干
②Cleanert COOH(500mg/3mL)
活化：乙酸乙酯，2柱管
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联
淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min）
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL
定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。
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