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动物性食品中糖皮质激素类药物多残留LC/MS检测方法 |
1. 固相萃取柱：Cleanert Silica，500mg/6ml
2.1肌肉组织样品
称取组织试料5g（±0.05g）于50mL离心管中，加30mL乙酸乙酯, 10g无水硫酸钠，均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL, 均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。
2.2 牛奶、鸡蛋样品
称取牛奶或鸡蛋试料5g（±0.05g）于50mL离心管中，加30mL乙酸乙酯,均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL，均质1min，200r/min摇床振动20 min，4200r/min离心10min，移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。
3．净化
用正已烷6mL活化Silica柱，提取液过柱。用正已烷6mL淋洗萃取柱，抽干，用正已烷-丙酮(6/4,V/V)6mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，加20%乙腈水溶液0.5mL,溶解残渣，转入1.5mL离心管中，4200r/min离心20min，取上清液，过0.22um滤膜，供高效液相色谱-串联质谱法测定。 |
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